摘要:
本研究探讨了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定酱香型白酒中铜、铅、镉、砷、汞5种重金属元素的可行性,考察了该方法的准确度与精密度,以期将该法应用于白酒企业的质量控制与品质评价中。以贵州国台酒业有限公司提供的酱香型白酒为样本,采用ICP-MS法对酒中铜、铅、镉、砷、汞5种重金属进行定量分析。白酒样品经水浴旋蒸后,以铍、钴、铟为混合内标,测定标准工作曲线。后进行精密度试验与回收率试验,并确定该方法的最低检出限。
材料与方法
1.1 材料及试剂
使用贵州国台酒业有限公司提供的酱香型白酒作为实验样品。
1.2 实验仪器
THERMO X7四级杆电感耦合等离子体质谱仪(赛默飞世尔科技公司)
WATER PRO PS纯水机(制备18.3MΩ去离子水)
R-201旋转蒸发器(样品溶液制备)
实验步骤
2.1 样品预处理
取25mL待测白酒样品3份置于旋转蒸发瓶中,加0.1mL硝酸和0.1mL硫酸混合均匀,在75℃水浴下旋转蒸发至10mL左右,冷却至室温后用1%硝酸定容至刻度。
2.2 测定方法
2.2.1 标准溶液制备:
(一) 混合标准储备液:分别量取一定体积的单元素标准溶液,用5%硝酸配制成浓度见表。
(二) 标准工作曲线溶液:用上述混合标准储备液配制成S0~S4浓度见表。
(三) 仪器校准溶液:用铍、一氧化碳、三氧化锌、二氧化锰、一氢氧化物配制成;用一氢氧化物配制成内标溶液。
2结果与讨论
3.1 样品精密度与回收率:
在THERMO X7质谱仪数据计算得平均值及回收率和精密度结果见表。
3结论:
本实验建立的一套ICP-MS检测方法,对于同时测定酱香型白酒中的五种微量金属元素具有较高的灵敏性和良好的检测效果,该方法满足食品安全监管要求,为提升食品安全监管水平提供了重要依据。