目前,市场上的一些酒类产品由于生产工艺的改进,其甲醇、杂醇油含量都较低,如以气相色谱法检测较为麻烦,需要更换色谱柱而且开机后至少需要一个小时达到稳定。而以国标GB5009.48则往往由于标准曲线取值范围过大而有失准确,现特向大家介绍一种简单、快捷、准确性较高的方法,对于含甲醇、杂醇油较低的白酒,有一定的参考价值;同时对于一些伏特加、白兰地、威士忌等产品也有参考作用。
一、试剂
1.对一二甲胺基苯甲醛—硫酸溶液:称取0.1g对一二甲胺基苯甲醛加硫酸溶解至200ml,移入棕色瓶,储存于冰箱中。
2.杂醇油标准溶液:准确称取异戊醇0.080g、异丁醇0.020g于100ml容量瓶中,加无杂醇油乙醇50ml,以水定容。
文章来源华夏酒报 3.杂醇油标准使用溶液:分别吸取杂醇油标准使用溶液2.00ml,4.00ml,6.00ml,8.00ml,10.00ml,分别注入10ml容量瓶,各加50ml无杂醇油乙醇,以水定容。此溶液含杂醇油0.02,0.04,0.06,0.08,0.10mg/ml或g/l。
也可以分别吸取4.00ml,8.00ml,12.00ml,16.00ml,20.00ml分别注入100ml容量瓶,各加50ml无杂醇油乙醇,以水定容。此溶液含杂醇油0.04,0.08,0.12,0.16,0.20mg/ml或g/l。
二、分析步骤
吸取杂醇油标准使用溶液0.02,0.04,0.06,0.08,0.10ml及样品各0.50ml 注入25ml比色管,外用冰水浴冷却,沿管壁缓慢加入对一二甲胺基苯甲醛——硫酸溶液10ml,加塞后充分摇匀,同时放入沸水浴中,20min后取出,立即以冰水浴冷却。10min后以1cm比色皿以零管调节零点,于波长425nm处测吸光度绘制标准曲线比较,或与标准色列比较定量。
三、计算
Cx=Ax×C/A
式中:Cx——样品中杂醇油含量,g/l;
Ax——样品吸光度;
A——杂醇油标准使用溶液吸光度;
C——杂醇油标准溶液杂醇油含量,g/l;
四、讨论
1.该法杂醇油标准溶液,标准使用溶液乙醇浓度配制为50%(V/V),与样品浓度相近(一般为40%-50%)。
2.该法样品不需稀释,操作简单,减少了操作误差。
3.计算简便,结果一目了然。由于标准使用溶液色列较小,结果较易比较。(见下表)
注:对于确实存在的无杂醇油显色的问题,可以无杂醇油乙醇为空白调零作标准曲线,以水为空白调零作样品。